Научные и прикладные результаты тем. группы 05-12022 г.Разработка нового высокоскоростного многоканального анализатора оптических спектров с комбинированной сборкойСоздан опытный образец многоканального анализатора оптических спектров с комбинированной сборкой на основе линеек фотодетекторов БЛПП-4000 и БЛПП-2000 и проведено его испытание в режиме определения благородных металлов в геологических порошковых пробах способом сцинтилляционного атомно-эмиссионного анализа. Показано, что спектральное разрешение в регистрируемом линейками БЛПП-4000 диапазоне 190 - 350 нм составило 0,07 - 0,08 нм, что позволяет снизить количество спектральных наложений на аналитические линии благородных металлов, а высокая чувствительность линейки БЛПП-2000 позволяет исключить «ложные» вспышки линий, возникающие на линейках БЛПП-4000. Тем самым повышается достоверность определения содержания благородных металлов и снижаются пределы их обнаружения. 2021 г.Расширение динамического диапазона анализаторов МАЭСПредложено и реализовано увеличение динамического диапазона анализаторов МАЭС на основе линеек фотодетекторов БЛПП-2000 и БЛПП-4000 за счёт регистрации спектров в течение времени измерения с попеременным чередованием накоплений двух различных продолжительностей. Экспериментально показано увеличение динамического диапазона измерения интенсивности спектральных линий на два порядка до 5 порядков величины. Этот способ увеличения динамического диапазона будет наиболее востребован в спектрометрах с источниками возбуждения спектров, имеющими низкую интенсивность уровня спектрального фона, таких как индуктивно связанная или микроволновая плазма. 2020 г.Разработка спектрометра на основе новой вогнутой дифракционной решётки с радиусом кривизны подложки 2 м для увеличения спектральной разрешающей способности и исследование его характеристикСоздан действующий макет спектрометра на основе новой неклассической вогнутой дифракционной решётки с радиусом кривизны подложки 2 м (2400 штрихов/мм) и двух анализаторов МАЭС со сборками по 14 линеек фотодетекторов БЛПП-4000. Показано, что, несмотря на то, что светосила созданного макета в 3 – 8 раз уступает светосиле спектрометра «Гранд», пределы обнаружения золота способом САЭС сравниваемых приборов одинаковы. Однако, из-за двукратного превышения спектрального разрешения предлагаемое физико-техническое решение спектрометра позволяет существенно уменьшить систематическую погрешность определения массовых долей элементов (в том числе золота) при анализе геологических порошковых проб. 2019 г.Увеличение разрешающей способности быстродействующего анализатора оптических спектровС целью увеличения спектральной разрешающей способности метода сцинтилляционного атомно-эмиссионного анализа веществ разработан быстродействующий анализатор МАЭС на основе беззазорной термостабилизированной гибридной сборки из 14 линеек КМОП БЛПП-4000 с шагом структуры фотоячеек 7 мкм. Получено практически двукратное увеличение спектральной разрешающей способности в сравнении с ранее применяемой линейкой БЛПП-2000, что позволяет существенно уменьшить степень спектральных наложений на аналитические линии определяемых элементов. Однако такое преимущество достигается ценой ухудшения пределов обнаружения сцинтилляционного атомно-эмиссионного анализа из-за уменьшения отношения сигнал/шум. 2018 г.Повышение чувствительности и быстродействия анализатора оптических спектров для сцинтилляционного атомно-эмиссионного анализаСоздан действующий макет быстродействующего анализатора МАЭС на основе беззазорной (без «мёртвых» зон) термостабилизированной гибридной сборки из 14 линеек ПЗС с обратной засветкой БЛПП-2000 с минимальным временем экспозиции 0,9 мс. Анализатор испытан в составе спектрометра «Гранд» в режиме сцинтилляционного атомно-эмиссионного анализа. Подтверждено десятикратное снижение пределов обнаружения прибора в сравнении с линейками фотодиодов БЛПП-369М1, что позволило увеличить количество регистрируемых вспышек аналитической линии золота. Анализатор МАЭС использован при сцинтилляционном атомно-эмиссионном анализе образцов руд ряда месторождений РФ. Полученные данные о валовых содержаниях благородных металлов (Au, Ag, Pt, Pd, Ir, Os, Rh и Ru) удовлетворительно согласуются с результатами масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. 2017 г.Разработка комбинированной гибридной сборки на основе линеек фотодетекторов БЛПП-369М1 и БЛПП-2000 и создание анализатора спектров на ее основеСоздан действующий макет быстродействующего анализатора атомно-эмиссионных спектров МАЭС для спектрометра «Гранд» с комбинированной гибридной сборкой из 12 линеек фотодетекторов БЛПП-369М1 и одной линейки БЛПП-2000. Экспериментально показано, что отношение сигнал/шум вспышек спектральной линии золота Au 267,595 нм при её регистрации линейкой БЛПП 2000 в среднем в 10 раз выше значений, полученных с использованием линейки БЛПП-369М1, что должно дать соответствующее снижение пределов обнаружения элементов. Проведена оценка аналитических возможностей анализатора в составе спектрометра «Гранд» путём определения валового содержания золота и серебра в 16 стандартных образцах различного состава с содержанием золота от 0,002 до 34 г/т и серебра от 0,05 до 34 г/т. Полученные коэффициенты корреляции измеренных и аттестованных результатов определения валовых содержаний золота составили 0,96, серебра – 0,95. 2016 г.Разработка комплекса для сцинтилляционного атомно-эмиссионного анализа на основе высокоскоростного многоканального анализатора эмиссионных спектров, спектрометра высокой дисперсии и установки с вводом порошковых проб методом просыпки-вдуванияЭкспериментально измерены светосила и спектральное разрешение спектрометров «Гранд», «Гранд-1500» и СТЭ-1 в спектральном диапазоне 235 - 344 нм. Показано, что спектрометр СТЭ-1 уступает спектрометрам «Гранд» и «Гранд-1500» по светосиле и спектральному разрешению. Спектрометр «Гранд» превосходит рассматриваемые спектрометры по светосиле от 5 до 20 раз и обладает достаточным разрешением. Благодаря большой интенсивности спектральных линий он более чувствителен к слабым сигналам, и, соответственно, будет иметь меньшие пределы обнаружения элементов, поэтому он выбран для создания комплекса. Создан комплекс для сцинтилляционного атомно-эмиссионного анализа на основе высокоскоростного анализатора МАЭС, спектрометра «Гранд» и электродуговой установки для анализа порошковых проб по способу просыпки-вдувания «Поток». Его испытания показали, что он обеспечивает надёжную сцинтилляционную регистрацию спектров при введении порошковой пробы в плазму дуги по способу просыпки-вдувания c содержанием золота 0,1 г/т и ниже.
2015 г.Разработка высокоскоростного многоканального анализатора эмиссионных спектров на основе линейки фотодетекторов БЛПП-2000 и интерфейса GigabitEthernetСоздан образец высокоскоростного анализатора спектров для спектрографа СТЭ-1, позволившего провести исследование работы линейки фотодетекторов БЛПП-2000 в режиме сцинтилляционного атомно-эмиссионного спектрального анализа. Получены уравнения для оценки: а) отношения сигнал/шум вспышки спектральной линии (определяет пределы обнаружения элементов периодической системы); б) оптимального времени экспозиции многоэлементных твердотельных детекторов излучения по их паспортным данным, фототоку спектрального фона и продолжительности вспышки. Показано хорошее согласие экспериментальных зависимостей отношения сигнал/шум от времени экспозиции с расчётными данными.
2014 г.Разработка, совершенствование и исследование аналитических возможностей источников возбуждения и анализаторов для атомно-эмиссионной спектрометрииСозданы образцы быстродействующих анализаторов МАЭС со сборками из 4-х линеек БЛПП 2000 c минимальным временем экспозиции 0.4 мс для сцинтилляционного атомно-эмиссионного спектрального анализа. Экспериментально показано, что отношение сигнал-шум вспышек спектральной линии золота Au 267.595 нм, зарегистрированных новым анализатором более чем 10 раз выше, чем существующим. Разработан новый алгоритм обработки последовательности спектров для сцинтилляционного атомно-эмиссионного спектрального анализа, реализованный в модуле «Расширенный 2014» программы «Атом». Модуль имеет меньше настроек, более корректно определяет маску фона, сохраняет больше точек фона, используемых для определения его формы. Благодаря этому улучшены результаты обработки последовательностей спектров, в том числе статистические: СКО градуировочного графика, дисперсии сходимости и адекватности. Повышено отношение сигнал-шум вспышек спектральных линий.
Разработка и исследование характеристик проблемно-ориентированной быстродействующей линейки фотодиодовИз результатов исследований экспериментальных образцов новой фотодиодной линейки (4320 фотодиодов размером 7.6 мкм × 1 мм) следует, что: а) максимальная зарядовая емкость фотоячейки, диапазон выходного напряжения, коэффициент преобразования заряд/напряжение, остаточный сигнал (память), нелинейность фотоотклика и пространственная разрешающая способность соответствуют предъявляемым требованиям; б) максимальная частота выходного сигнала на порядок ниже требуемой, но является приемлемой на начальном этапе применения линеек; в) шум считывания выходного сигнала фотоячеек, их квантовая эффективность в диапазоне 190 – 500 нм и аппертурные характеристики не соответствуют требуемым. Линейка требует дальнейшей доработки: корректировки схемы и топологии. Область применения: оптическая спектроскопия в металлургии, геологии, экологии и криминалистике.
2013 г.Метод автоматического определение наличия элементов Периодической таблицы в пробе по одному её атомно-эмиссионному спектруМетод основан на вычислении для каждого элемента функции кросс-корреляции зарегистрированного спектра и набора спектральных линий этого элемента из базы данных программы «Атом», предварительно преобразованных к специальному виду. Наличие элемента в пробе определяется по соотношению амплитуды корреляционного пика к шуму. Метод реализован в программе «Атом» и позволяет менее чем за секунду определить перечень элементов, присутствующих в пробе, благодаря чему он может использоваться в экспрессных методиках.
Оценка оптимальных параметров многоэлементных твердотельных детекторов для сцинтилляционного атомно-эмиссионного спектрального анализаВпервые предложена модель регистрации вспышки спектральной линии определяемого элемента таблицы Менделеева фотоячейками многоэлементного твердотельного детектора излучения с критерием обнаружения этой линии по значению отношения выходного сигнала при вспышке к его шуму при отсутствии вспышки (ОСШ). Показано, что оптимальное время экспозиции для получения максимальных значений ОСШ при регистрации вспышки продолжительностью 1 мс составляет 0.8 мс для БЛПП-4000, 1.1 мс – БЛПП-369М1 и 1.2 мс – TCD1304DG. Ожидаемое снижение пределов обнаружения элементов при использовании линейки TCD1304DG в сцинтилляционном анализе относительно интегрального составляет 30 раз, БЛПП-369M1 – 50 раз, а БЛПП-4000 – 110 раз.
2012 г.Высокоскоростной многоканальный анализатор для сцинтилляционного атомно-эмиссионного анализаРазработан высокоскоростной анализатор МАЭС с параллельным считыванием сигналов линеек фотодиодов в сборке с использованием интерфейса Gigabit Ethernet для регистрации последовательности атомно-эмиссионных спектров порошковых проб во времени с минимальным временем экспозиции 3 мс, содержащий 12 линеек фотодиодов расположенных по дуге с радиусом 500 мм. Предложенный подход позволяет создавать анализаторы с минимальным временем экспозиции 3 мс, содержащие до 50-ти линеек фотодиодов в сборке. Прибор в составе спектрометра «Гранд» используется в Институте геологии и минералогии им. В.С. Соболева СО РАН для определения низких содержаний благородных металлов в геологических пробах.
Алгоритм автоматического профилирования линеек фотодиодов анализаторов МАЭСПредложен алгоритм автоматического профилирования – установления соответствия длины волны регистрируемого излучения номеру фотодиода многокристальных сборок линеек фотодиодов анализаторов МАЭС, входящих в состав многоканальных спектрометров. Алгоритм основан на подборе коэффициентов степенного полинома, обеспечивающих максимальное совпадение линий из базы данных с зарегистрированными спектральными линиями элемента таблицы Менделеева с использованием функции кросс-корреляции. Алгоритм реализован в программном обеспечении «Атом». Время автоматического профилирования составляет 1 – 5 минут, что намного меньше временных затрат при профилировании в «ручном» режиме. При этом погрешность автоматического профилирования составляет ± 0,3 шага фотодиодов, что сопоставимо с результатами «ручного» профилирования.
|
|
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт автоматики и электрометрии Сибирского отделения Российской академии наук |
|
|
 |
 |
 |
 |
 |