2007 - 2011 гг.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ

Предложен алгоритм обработки последовательности атомно-эмиссионных спектров во времени с целью снижения пределов обнаружения элементов таблицы Менделеева путём определения и подавления спектрального фона. Алгоритм позволяет получать зависимости интенсивности спектральных линий от времени с отношением сигнал-шум, более чем в 2 раза превышающему аналогичное значение, полученное с помощью типовой программы «Атом» (http://www.vmk.ru/prod-atom.htm). Алгоритм введён в программу «Атом».

1. Шаталов И.Г., Косых В.П., Лабусов В.А., Неклюдов О.А. Алгоритм обработки последовательности атомно-эмиссионных спектров во времени для снижения пределов обнаружения элементов // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2011. Т. 77. № 7. С. 38-43.

Создан многоканальный анализатор атомно-эмиссионных спектров МАЭС с многокристальной сборкой из 4-х линеек фотодиодов для спектрографа СТЭ-1, обеспечивающий регистрацию последовательности из нескольких тысяч спектров с временем экспозиции 1 – 4 мс в процессе возбуждения пробы. Анализатор предназначен для регистрации спектров природных порошковых проб с использованием электродуговой установки просыпки-вдувания «Поток». Показано, что несмотря на отсутствие линии золота 267,594 нм в «усредненном» спектре, получаемом по всем спектрам последовательности, во время «вспышек» интенсивность такой линии превышает случайный шум более чем на порядок. Это даёт возможность снизить пределы обнаружения золота в порошковой пробе.

1. Селюнин Д.О., Лабусов В.А., Гаранин В.Г., Неклюдов О.А., Бабин С.А. Анализаторы МАЭС для получения последовательности атомно-эмиссионных спектров с временем экспозиции 1 мс // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2011. Т. 77. № 6. С. 21-25. Полный текст http://vmk.ru/files/zavlab2011-1ms.pdf

Предложен метод электронной калибровки измерительных каналов многоканальных анализаторов спектров, который предусматривает: измерение зависимости U_вых(U) в отсутствии излучения, аппроксимацию преобразованной зависимости U (U_вых) полиномом Чебышёва 37 степени методом наименьших квадратов и использование полученной зависимости при измерении интенсивности спектральных линий. Для реализации калибровки  разработаны специализированные блок электронной регистрации и программное обеспечение. Нелинейность зависимости калиброванного фотоотклика не превышает 0,5 %, что на порядок меньше некалиброванного.

1. Селюнин Д.О., Лабусов В.А., Петроченко Д.В., Мирошниченко В.Л., Неклюдов О.А., Речкин Г.В. Метод электронной калибровки измерительных каналов многоканальных анализаторов атомно-эмиссионных спектров МАЭС // Автометрия, 2010, т. 46, № 5. C. 67-76. Полный текст http://www.iae.nsk.su/images/stories/5_Autometria/5_Archives/2010/5/08.pdf

Разработан малогабаритный многоканальный спектрометр с повышенной фотометрической точностью на основе оптической схемы Черни-Тёрнера с плоской дифракционной решёткой и термостабилизированной линейкой фотодиодов. Количество измерительных каналов – 2612, динамический диапазон – 10⁴, нелинейность фотоотклика – 1 %, уровень фонового излучения – 0,05 %, относительное отверстие – 1/6, габариты – 150´200´80 мм³. Повышенная фотометрическая точность достигнута за счёт оптимизации параметров оптической схемы, использования бескорпусной линейки фотодиодов и электронной калибровки измерительных каналов. Выбор рабочей спектральной области в интервале 190-1100 нм осуществляется путём смены и поворота дифракционных решёток. Ввод излучения проводится с помощью волоконно-оптического кабеля или конденсора. С помощью спектрометра на Новосибирском заводе химических концентратов решена задача одновременного определения щелочных и щелочноземельных металлов в литии методом пламенной фотометрии. Пределы обнаружения для Na и K составляют 1 мг/т.

1. Лабусов В.А., Путьмаков А.Н., Саушкин М.С., Зарубин И.А., Селюнин Д.О. Многоканальный спектрометр «Колибри-2» и его использование для одновременного определения щелочных и щелочноземельных металлов методом пламенной фотометрии //Заводская лаборатория. Диагностика материалов. Специальный выпуск. 2007. Т. 73. С. 35-39. Полный текст http://zldm.ru/upload/iblock/62e/10286861200773s035.pdf

Разработаны методы построения термостабилизированных многокристальных сборок линеек фотодиодов (плоских, многострочных, по кругу Роуланда), в том числе сборок без «мертвых» зон, позволившие решить проблему создания ряда линейных детекторов оптического излучения (спектральный диапазон 160 – 1100 нм, шаг размещения фотоячеек – 12,5 мкм, динамический диапазон – 10⁴, количество фотоячеек до 62000 и более) для спектральных приборов, применяемых в атомно-эмиссионном анализе. В отличие от известных решений бескорпусные кристаллы линеек с односторонними полиамидными шлейфами размещены на едином термостабилизированном основании. Корпус сборки наполнен инертным газом с избыточным давлением. Использование многокристальных сборок в спектральных приборах позволило получить атомно-эмиссионные спектры без «мёртвых» зон, повысить динамический диапазон регистрируемых интенсивностей и надёжность работы таких приборов.

1. Лабусов В.А. Многокристальные сборки многоканальных анализаторов атомно-эмиссионных спектров //Заводская лаборатория. Диагностика материалов. Специальный выпуск. 2007. Т. 73. С. 13-17. Полный текст http://zldm.ru/upload/iblock/28f/10286861200773s013.pdf

Результаты получены совместно с сотрудниками компании «ВМК-Оптоэлектроника» (http://www.vmk.ru/).

ПРИКЛАДНЫЕ РАЗРАБОТКИ

Внедрёны в производство многокристальные сборки линеек фотодиодов в составе анализаторов МАЭС (http://www.vmk.ru/prod-MAES.htm) и малогабаритный спектрометр «Колибри-2» (http://www.vmk.ru/prod-colibri.htm). Приборы широко применяются в атомно-эмиссионном спектральном анализе.